ACIDIMETRI

DASAR TEORI

Asidimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan asam sebagai larutan standar.

Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar.

Analisis anorganik secara kualitatif yaitu proses atau operasi analisis yang digunakan untuk mengetahui atau mengidentifikasi penyusun-penyusun dari suatu zat dan pengembang-pengembang metode-metode pemisahan masing-masing penyusun yang terdpat dalam suatu campuran.

Analisis anorganik kuantitatif yaitu proses analisis untuk menentukan atau mengidentifikasi banyaknya atau perbandingan banyaknya tiap-tiap penyusun yang terdapat dalam suatu zat atau senyawa.

Secara garis besar analisis kuantitatif dibagi menjadi :

1.      Analisis secara volumetri.

2.      Anallisis secara gravimetri.

Analisis secara volumetric adalah analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menentukan banyaknya volume suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti yang bereaksi secara kwantitatif dengan larutan dari suatu zat yang akan ditentukan konsentrasinya.

Larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, disebut larutan standar atau larutan lembaga, dimana larutan ini setiap liternya mengandung sejumlah gram ekivalen tertentu. Sedang banyaknya zat yang akan ditentukan dapat dihitung dari banyaknya volum larutan standar dengan hukum ekivalen kimia biasa.

Proses penambahan larutan standar kedalam larutan yang akan ditentukan normalitasnya sampai terjadi reaksi yang sempurna disebut titrasi. Sedangkan larutan yang akan ditentukan normalitasnya disebut larutan yang dititrasi. Saat dimana reaksi sempurna tercapai disebut saat titik ekivalen atau titik stokiometri biasanya titik akhir titrasi disebut juga titik akhir teoritis. Titik akhir titrasi ini dapat dilihat dengan adanya perubahan warna yang terdapat dalam larutan yang dititrasi. Perubahan warna dalam larutan ini akan jelas bila dalam proses titrasi ditmbahkan sedikmit indikator.

Dalam analisis secara volumetric, reaksi yang terjadi antara zat yang ditentukan dengan larutan standar harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :

1.      Reaksi harus sederhana sehingga mudah dituliskan dengan persamaan reaksi kimianya. Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara kuantitatif dengan larutan standar atau larutan pereaksi dalam perbandingan yang setara atau secara stokiometri.

2.      Reaksi harus terjadi dengan cepat, apabila perlu untuk mempercepat reaksi dapat ditambahkan suatu katalisator.

3.      Pada saat tercapainya titik setara atau ekivalen, di dalam larutan harus terjadi perubahan yang jelas, baik dalam sifat fisik maupun sifat kimianya.

4.      Indikator yang digunakan harus memberikan ketentuan yang jelas saat terjadinya titik akhir titrasi, misalnya perubahan warna atau terjadinya pembentukan endapan. Apabila ternyata tidak ada indikator yang mampu menunjukkan saat tercapainya titik ekivalen, amak proses ini dapat dikerjakan dengan  cara :

a.       Titrasi secara potensiometri.

b.      Titrasi secara konduktometri.

c.       Titrasi secara amperometri.

Reaksi dalam analisis volumetric terbagi menjadi :

1.      Reaksi-reaksi yang tidak mengakibatkan terjadinya perubahan valensi, sehingga hanya terjadi penggabungan ion-ion saja.

2.      Reaksi-reaksi yang mengakibatkan terjadinya perubahan valensi atau pepindahan elektron yaitu reaksi-reaksi oksidasi-reduksi.

Sehingga berdasarkan reaksi-reaksi diatas, proses titrsi terbagi menjadi :

1.      Titrasi netralisasi.

2.      Titrasi pengendapan dan pembentukan kompleks.

3.      Titrasi oksidasi-reduksi.

Proses titrasi asidimetri dan alkalimetri merupakan salah satu proses titrasi netralisasi. Asidimetri merupakan suatu titrasi terhadap larutan basa bebas atau garam yang berasal dari basa lemah dengan larutan standar asam. Dalam proses ini terjadi penggabungan ion H⁺ dengan ion OH^- membentuk molekul air. Sedangkan alkalimetri adalah suatu proses titrsi larutan asam bebas atau larutan garam yang berasal dari asam lemah dengan larutan standar biasa.

Dalam perhitungan selanjutnya, digunakan persamaan antara volume dan konsentrasi masing-masing zat yang dititrasi dengan penetrasinya dan berlaku rumus sebagai berikut :

V₁ X    N₁ =       V₂ X    N₂

V₁ : Volume zat penetrasi/standar (mL).

N₁ : Normalitas zat penetrasi/standar (gr ekivalen/L).

V₂ : Volume zat yang dititrasi (mL).

N₂ : Normalitas zat yang diititrasi (mL)

II. ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.   Gelas arloji  2.   Sendok sungu 3.   Neraca analitik 4.   Erlenmeyer 5.   Buret

6.    Gelas beker  7.    Corong gelas 8.    Pipet volum 9.    Bulbpipet 10.  Statif

11.   Labu takar  12.   Gelas ukur 13.   Pipet tetes 14.   Lemari asam

Bahan :

1.    Kristal NaOH  2.    Kristal asam oksalat 3.    HCL pekat

4.     Aquades  5.     Kristal Natrium Borat 6.     Indikator MO dan PP

III. LANGKAH KERJA

1.      Membuat larutan NaOH 0,1 N.

a.       Kristal NaOH ditimbang sebanyak 1 gram.

b.      Kristal NaOH tersebut dimasukan kedalam labu takar 250 mL, kemudian ditambahkan aquades sampai tepat 250 mL.

c.       Larutan NaOH disimpan dalam botol dan ditutup rapat.

1.      Penentuan normalitas larutan NaOH  0,1 N dengan asam oksalat.

a.       Kristal asam oksalat (H₂C₂O₄.2H₂O) ditimbang sebanyak 0,63 gram.

b.      Kristal asam oksalat tersebut dimasukan dalam labu takar 100 mL, kenmudian ditambahkan aquades sampai tanda batas.

c.       Larutan asam oksalat tersebut diambil 25 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator PP.

d.      Larutan dalam erlenmeyer tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N.

e.       Titrasi diulangi 2-3 kali.

2.      Membuat larutan HCl 0,1 N.

a.       Larutan HCl 0,1 N akan dibuat sebanyak 100 mL dari HCl pekat.

b.      Larutan HCl pekat diambil sebanyak X mL (sesuai perhitungan)

c.       Larutan HCl tersebut dimasukan dalm labu takar 100 mL kemudian ditambahkan aquades.

d.      Larutan tersebut dikocok sampai homogen, kemudian ditanda bataskan dengan aquades.

3.      Penentuan normalitas HCl 0,1 N.

a.       Larutan natrium borat 0,1 N dibuat sebanyak 100 mL.

b.      Larutan HCl yang dibuat tadi, diambil 25 mL dan ditambahkan indikator MO 3 tetes.

c.       Larutan HCl tersebut dititrasi dengan larutan natrium borat yang dibuat.

d.      Titrasi diulangi 2-3 kali.

e.       Normalitas HCl tersebut ditentukan dengan perhitungan.

4.      Penentuan larutan sampel (H₂SO₄ 0.1 N).

a.       Larutan sampel diambil beberapa mL.

b.      Larutan sampel ditambah dengan indikator yang sesuai sebanyak 2-3 tetes.

c.       Larutan sampel dititrasi dengan larutan standar.

d.      Titrasi diulangi 2-3 kali

e.       Normalitas larutan sampel ditentukan dengan perhitungan.

IV. DATA PERCOBAAN

1.      Pembuatan larutan NaOH 0,1 N

BM NaOH                           : 40,0 gr/mol

Massa NaOH                       : 1,009 gr

Vol. NaOH                          : 250 mL

2.      Standarisasi normalitas larutan NaOH dengan asam oksalat (H₂C₂O₄).

Massa oksalat                       : 0,635 gr

BM oksalat                          : 126,07 gr/mol

Vol. pengenceran                 : 100 mL

No.	Vol. oksalat	Indikator	Vol. NaOH	Perubahan warna
1.	25 mL	3 tetes PP	26,5 mL	Merah             tak berwarna
2.	25 mL	3 tetes PP	26,4 mL	Merah             tak berwarna

3.      Pembuatan larutan HCl 0,1 N.

Vol. HCl diambil                 : 0,830 mL

BM HCl pekat                     : 36,5 gr/mol

BD HCl pekat                      : 1,190 gr/ml

Prosen HCl pekat                 : 37 %

Vol. pengenceran                 : 100 mL

4.      Standarisasi larutan HCl dengan larutan Na₂B₄O₇.10H₂O.

Massa borat                          : 1,913 gr

BM borat                             : 381,37 gr/mol

Vol. pengenceran                 : 100 mL

No.	Vol. HCl	Vol. Na2B4O7	Indikator	Perubahan warna
1.	25 mL	18,5 mL	3 tetes MO	Merah             orange
2.	25 mL	18,4 mL	3 tetes MO	Merah             orange

5.      Penentuan larutan sampel.

No.	Vol. H2SO4/  sampel	Indikator	Vol. NaOH	Perubahan warna
1.	25 mL	3 tetes PP	21,2 mL	Tak berwarna            merah
2.	25 mL	3 tetes PP	21,1 mL	Tak berwarna           merah

Ket : Larutan H₂SO₄ 5M dibuat menjadi 0,1 N. Volume larutan H₂SO₄ 5M yang diambil 1 mL dan ditanda bataskan sampai 100 mL.

I. PERHITUNGAN

a.      Standarisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat.

N_{as. oksalat} =(m.oksalatxekivalen)/(BMxvol)

=(0,635 gr x 2)/(126,07 gr/molx 0,1 L)

= 0,1007 N

Vol. as. oksalat rata-rata = 25 mL

Vol. NaOH rata-rata        = 26,45 mL

N_NaOH =  ( V_{as. oksalat} X  Nas. oksalat)/V_NaOH

N_NaOH =   (25 mL     X   0,1007 N)/26,45 mL

N_NaOH = 0,0952 N

b.      Standarisasi larutan HCl dengan larutan borat.

N_borat =(m.boratxekivalen)/(BMxvol)

=(0,913 grx2)/(381,37gr/mol x 0,1 L)

= 0,1003 N

Vol. borat rata-rata   = 18,45 mL

Vol. HCl rata-rata      = 25 mL

N_HCl =     (V_borat X     N_borat )/Vol HCl

N_HCl =     (18,45 mL   X    0,1003 N)/25 mL

N_HCl =     0,0740 N

e.       Penentuan normalitas larutan sampel (H₂SO₄).

Vol. NaOH rata-rata    = 21.15 mL

Vol. H₂SO₄ rata-rata    = 25 mL

N_H2SO4 =   (V_NaOH X   N_NaOH )/V _H2SO4

N _H2SO4 =   (21,15 mL   X    0,1007 N)/25 mL

N _H2SO4 = 0,0805 N

V. PEMBAHASAN

Titrasi asidi-alkalimetri merupakan titrasi asam-basa dan termasuk dalam titrasi netralisasi (penetralan). Titrasi asidimetri yaitu titrasi terhadap larutan basa bebas atau garam yang berasal dari basa lemah dengan menggunakan larutan standar asam. Sedangkan, titrasi alkalimetri yaitu titrasi terhadap larutan asam bebas atau garam yang berasal dari asam lemah dengan menggunakan larutan standar basa.

Asidimetri dan alkalimetri yang dilakukan dalam percobaan ini melalui beberapa tahap. Untuk alkalimetri yaitu pembuatan larutan NaOH dan larutan asam oksalat, kemudian standarisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat. Larutan asam oksalat dipakai sebagai larutan standar karena memiliki kemurnian tinggi, tidak higroskopis dan memiliki berat ekivalen yang cukup besar, sehinngga tergolong sebagai larutan standar primer. Karena larutan NaOH termasuk basa kuat sedangkan larutan asam oksalat termasuk asam lemah, Maka, pH saat terjadi titik ekivalen bersifat basa. Oleh karena itu digunakan indikator fenolftalein, dengan trayek PH antara 8,3-10. Saat titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH, warna larutan berubah dari merah menjadi tak berwarna. Dari hasil perhitungan diperoleh bahwa normalitas larutan NaOH sebelum distandarisasi yaitu 0,1009 N, namun setelah distandarisasi, normalitas larutan NaOH yaitu 0,0952 N.

Untuk titrasi asidimetri, tahap-tahap yang dilakukan yaitu pembuatan larutan HCl dan larutan borat, kemudian standarisasi larutan HCl dengan larutan borat. Larutan borat dipakai sebagai larutan standar karena memiliki beberapa keuntungan yaitu :

1.      Borat memiliki berat ekivalen yang tinggi ( 1 grek borat = 190,72).

2.      Borat mudah dimurnikan dengan jalan rekristalisasi.

3.      Tidak perlu memanaskan sampai berat tetap (konsatan).

4.      Secara praktis, borat tidak higroskopis.

5.      Titik akhir titrasi dapat terlihat jelas dengan indikator metil orange, karena indikator ini tidak dipengaruhi oleh asam borak (H₃BO₃) yang sangat lemah.

Pada standarisasi larutan HCl dengan larutan borat, karena larutan HCl termasuk asam kuat, sedangkan larutan borat adalah garam dari basa lemah. Maka, pH saat titik ekivalen terjadi bersifat asam. Oleh karena itu, indikatot yang dipakai adalah indikator metil orange (MO), dengan trayek pH antara 3,1 – 4,4. Saat titrasi larutan HCl dengan larutan borat, warna larutan berubah dari merah menjadi orange. Dari hasil perhitungan diperoleh bahwa normalitas larutan HCl setalah distandarisasi adalah 0,0740 N.

Pada percobaan ini juga dilakukan penentuan normalitas larutan sampel yaitu larutan H₂SO₄. Untuk menentukan normalitas larutan H₂SO₄, maka larutan H₂SO₄ dititrasi dengan larutan NaOH standar, dengan indikator PP. Saat titrasi berlangsung, warna larutan berubah dari tak berwarna menjadi merah. Dari hasil perhitunggan diperoleh bahwa normalitas larutan sampel (H­₂SO₄) yaitu 0,0805 N. Dari seluruh perobaan yang dilakukan tersebut, dimungkinkan terjadi beberapa kesalahan. Kesalahan-kesalahan tersebut mungkin lebih disebabkan karena ketidak-telitian waktu pembuatan larutan dan menentukan titik akhir titasi.

VI. KESIMPULAN

1.      Normalitas larutan NaOH setelah distandarisasi adalah 0,0952 N.

2.      Normalitas larutan HCl setelah distandarisasi adalah 0,0740 N.

3.      Normalitas larutan sampel (H₂SO₄) adalah 0,0805 N.

VII. DAFTAR PUSTAKA

1.      Mudjiran.Diktat Analisis Kuantitatif Bagian Volumetri.Yogyakarta:STTN-BATAN.

2.      Siswantoro.dkk.2010.Petunjuk Praktikum Kimia Analisis.Yogyakarta:STTN-BATAN.